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水热法制备的Fe3O4磁流体

摘 要：用水热法制备了纳米Fe3O4粒子，通过选用合适的分散剂和采用超声波分散的方法，制备出在重力场和磁场中稳定性好的水基磁流体，由正交实验结果分析出了影响水基Fe3O4磁流体性能的主要因素。最终得到最佳的反应条件：浓NH3·H2O(AR)作为pH调节剂，Fe3+/Fe2+的比值R=1.75，水热反应温度t=160℃，反应时间τ=5h。采用XRD、粒度仪和磁天平等对所制备的产物进行了分析表征，确定产物为单一相的Fe3O4，平均粒度为35nm，比表面积为85m2/g，饱和磁化强度为80A·m2/kg；所制得的磁流体在320mT的强磁场中无明显的分层现象，在可见光的照射和磁场共同作用下，肉眼可以看到有明亮的光环产生。

关键词：磁流体；纳米Fe3O4粒子；水热法；磁光现象

在以信息技术、新能源、生物工程和新材料为主要标志的信息时代，实现多功能和集成化为目标的智能材料是当今材料研究的重要方向之一，其中对外加磁场具有响应性的磁流体是一种重要的无机智能材料。磁流体是一种将强磁性纳米粒子分散到液相中得到的非常稳定且带磁性的胶态体系，它将固体的磁性和液体的流变性巧妙地结合起来， 呈现出许多特殊的磁、光、电现象。目前对这些现象的机理研究还不够深入，也缺乏相应的理论模型，因而影响了磁流体的应用和推广。其实，磁流体是一种很有诱惑力的新型液态磁性材料，孕育着无限的应用前景，其应用范围已扩展到航空航天、电子、化工、机械、能源、冶金、仪表、环保、生物医疗等各个领域[1]。

由于纳米Fe3O4具有高的比表面、高的比饱和磁化强度和剩磁为零的超顺磁性而被广泛地用作磁流体的磁性粒子[2]。在诸多的制备方法中，我们选用水热法[3]，水热法是指在高压釜里的高温、高压反应环境中，采用水作为反应介质，使得通常难溶或不溶的物质溶解、反应、重结晶而得到理想的产物。水热法具有两个特点，一是相对高的温度(130～250℃)有利于磁性能的提高；二是在封闭容器中进行，产生相对高压(0.3～4MPa)并避免了组分挥发。本文研究了Fe3+/Fe2+的比值R、碱的种类、反应温度和时间对制备Fe3O4粒子性能的影响。

1 实验部分

1.1 试剂和仪器

试剂：FeCl3，FeCl2，NH3·H2O，NaOH，(NH4)2CO3。

仪器：水浴锅，磁力搅拌器，超声波发生器，电动搅拌器，水热反应釜。

1.2 纳米Fe3O4粒子的制备

制备Fe3O4粒子的基本反应式[4]为：

其过程简单归纳为以下几步。首先将FeCl3和FeCl2按一定的摩尔比R溶解于蒸馏水中，搅拌均匀，在水浴锅中加热到60℃并恒温，将碱快速滴加到混合液中并同时搅拌，至溶液pH为6.5左右，再缓慢滴加碱调溶液pH到9～14的范围，反应0.5h，制得Fe3O4粒子的前驱物。将纳米Fe3O4粒子的前驱物转入到水热反应釜中的聚四氟乙烯烧杯中，设置好反应温度t及反应时间 ，加热反应釜进行反应。反应完后将产物用蒸馏水洗涤，用强磁铁来沉降，倒去上普通功能特点：层清液，重复4～5次，洗至清液的pH值为7左右。取出一部分沉淀在温度为60℃的真空干燥器中干燥10h，得干燥的纳米Fe3O4粒子，以便计算湿润的Fe3O4粒子的含水量和进行物相的化纤滤纸检测。

1.3 磁流体的制备

将一定量的湿润Fe3O4加入到含分散剂（油酸钠和聚乙二醇的混合液）的热水溶液100mL中，边搅拌边用超声波分散，反应1h，即得磁流体。调整实验条件，制备出在重力场和磁场中稳定的水基磁流体。

1.4 样品性能表征

用X射线衍射（XRD）检测干燥的纳米Fe3O4样品的物相；用Malvern2000粒度仪测纳米Fe3O4样品的粒度和比表面积以及水基Fe3O4磁流体体系的粒度；用磁天平测纳米Fe3O4粉末的磁性能。

2 结果与讨论

影响水基Fe3O4磁流体性能的主要因素有两方面：一是Fe3O4粉末的性能，二是Fe3O4粉末在水中的分散情况。

2.1 影响Fe3O4粒子性能的因素

由于Fe3O4粒子的制备反应过程很复杂，我们设计三水平四因素L9(34)正交实验表进行实验，将所得产物进行粒度、磁性和组分的定性分析，以此来确定影响因素。表1为正交因子表，表2、表3为正交实验及分析结果。其中R为Fe3+/Fe2+的比值，t为水热反应温度，为反应时间，N为碱的种类。

表中d、σs分别为Fe3O4粒子的平均粒径、饱和磁化强度。由表3结果的极差分析可确定各因素对结果影响的主次：影响平均粒径因素最大的是时间 ，其次分别是Fe3+/Fe2+的比值R和反应物碱的种类N，影响最小的因素是温度t；影响饱和磁化强度因素最大的是时间 与Fe3+/相对运动酒店餐具件的安装精度必须到达规定的技术要求Fe2+的比值R，其次是温度t，影响最小的因素是N。

2.2 分散剂的种类和用量对Fe3O4粒子在水中分散性的影响

一种好的磁流体，磁性粒子在基液中应具有所要求的浓度并是稳定的胶态体系。在制备磁流体时，使用的分散剂是影响的重要因素。四种不同的分散剂分别为十二烷基苯磺酸钠、油酸钠、聚乙二醇和A（油酸钠和聚乙二醇的混合液），对比实验表明，静置分层的时间分别为4、7、2和30天以上，可以看出用混合的分散剂A（油酸钠和聚乙二醇的混合液）的效果最好。

将2.5g Fe3O4分别分散于100mL水中，分别加不同量的分散剂A（分别为0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.25mL），分别置于320mT的强磁场中观察分层情况，发现分散剂为0.25mL和0.50mL有分散现象，0.75mL已无分层现象，再多加效果不大，反而浪费试剂。

2.3 最佳反应条件的确定

如上所述，在Fe3O4粒子制备反应过程中，对生成产物的影龙头花洒响因素有很多，其中以Fe3+/Fe2+的比值R、反应其利用也较为广泛物碱的种类、pH值、温度和时间的影响最明显。其中的pH值可以根据Fe-H2O系电位ε-pH图[5, 6]确定，也已有大量的研究证明pH值大于12较好[7]，因此本实验不再列为研究对象，确定pH=13。

从正交实验的极差分析结果可以看出：（1）对于平均粒径来说第二水平R＝1.75较好，而对于磁性能来说第三水平稍好，但与第一水平相差不大。因为R主要对产物纯度和磁性能有影响，当R1.75时由于Fe3+过量，产物中有Fe2O3、Fe(OH)3等Fe3+的化合物，而使产物带有不同程度的红色，Fe3+的化合物的磁性也较强；只有R=1.75时，产物的颜色才符合Fe3O4的颜色（棕黑色）。按理论来说R=2才是合适的摩尔比，但是由于Fe2+很容易被氧化而导致Fe3+过剩，致使产物不纯，因此实际厨具选择R

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